tcd数字货币K商品(气相色谱的常见问题和维护)
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今天给大家汇总整理了更多更全的14大化工产业链图,而且是高清的哦!大家赶快收藏!
内容包括:
1、化工产业链传导示意图
2、石油化工产业链
3、精细化工产业链
4、氯碱化工循环经济产业链
5、煤化工产业链
6、天然气化工行业产业链
7、有机硅行业产业链
8、氟化工行业产业链
9、磷化工行业产业链
10、甲醇产业链
11、聚丙烯PP产业链
12、PTA产业链
13、盐化工产业链
14、碳四产业链一览
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气相色谱的常见问题和维护
一基线
1,基线向下漂移
可能的原因一!新色谱柱刚安装在设备上,基线续可能连续向下漂移几钟。这是正常现象。
建议采取措施!提高柱温箱温度至色谱柱的最高连使用温度附近,维持该温度到基线走势平稳。如果新色谱柱在初次使用中,以基线连续10分钟没有下降的趋势,应立刻冷却色谱柱并检查气路有无泄漏
可能的原因二!检测器未达到平衡。
建议采取措施!延长检测器的平衡时间。
可能的原因三!检测器或系统中的其它中的沉淀污染被高温‘烘烤’出,形成对基线的干扰建议采取措施
2基线向上漂移
可能的原因一!色谱柱固定相的破坏。
建议采取措施!不洁净的载气和过高的使用温度是破坏固定相的主要原因,调整相应的条件。如果固定相破坏。流失严重,必须更换新的色谱柱。
可能的原因二!载气流速下降。
建议采取措施!①调整载气压力②清洗或更换气路中的压力和流量调节阀。
3噪音
可能的原因一!毛细管色谱柱末端插入FID。NPD或者FPD检测器的火焰区过深。
建议采取措施!查看色谱柱的安装部分,连接色谱柱和检测器。
可能的原因二!使用ECD或TCD检测器时,气体泄漏
建议采取措施!检查。维修气路。引发基线噪声。
可能的原因三!使用FID。NPD或者FPD检测器时,燃气流速或者燃气选择不当,引起基线噪音。
建议采取措施!使用干燥。洁净的高等级燃气。调整燃气流速。
可能的原因四!进样口被污染。
建议采取措施!①清洁进样口。②更换进样衬垫。③更换衬管中的玻璃纤维或硅烷
化玻璃柱。
可能的原因五!毛细管色谱柱被污染。
建议采取措施!①切除色谱柱首端10厘米。②使用溶剂清洗色谱柱。③色谱柱污染严重时,必须更换新的色谱柱。
可能的原因六!检测器发生故障。
建议采取措施!维修更换检测器。
可能的原因七!检测器电路发生故障。
建议采取措施!及时联系GC设备生产商或者专业维修机构。
4 Offset (基线位置突然变化
可能的原因一!电源电压波动。
建议采取措施!观察线路电压与基之间的变化关系。建意安装电源稳压器。
可能的原因二!电路接口处连接不好。
建议采取措施!检查电路接口连接处,清理接口处的污染物和锈斑,重新将松动的接口拧紧。可能的原因三!进样口被污染。
建议采取措施!①清洁进样口。②更换进样隔垫。③更换衬管中的玻璃纤维或硅烷化玻璃柱。
可能的原因四!毛细管柱被污染。
建议采取措施!①切除色谱柱首端10厘米。②使用溶剂清洗色谱柱。③色谱柱污染严重时,必须更换新的色谱柱。
可能的原因五!毛细管色谱柱末端插入FID。NPD或者FPD检测器的火焰区过深。
建议采取措施!查看色谱柱的安装部分P10重新连接色谱柱和检测器。
GC 色谱柱
可能的原因六!检测器被污染。
建议采取措施!,清理检测器。
5 毛刺
可能的原因一!电磁干扰通过电源或仪器壳形成对基线的影响。
建议采取措施!一般干扰有很强的周期性,很多情况下来自附近其它的电子设备。关闭或移动这些设备。在必要的情况下增加温压电源,可以消除电源变化引起的干扰。
可能的原因二!颗粒污染进入检测器中。
建议采取措施!,清洁检测器,清除颗粒杂质来源。注意!清洁的H2 燃烧时,火焰无色;有有机污染时,H2 燃烧的火焰颜色为黄色。
可能的原因三!气路密封松动,气压升高,气体从松动处泄漏,压力开始下降到密封可以再次密封。区块链平台如此压力周期变化,引起基线规律性的毛刺出峰。
建议采取措施!拧紧松动的密封。
可能的原因四!检测器内部电路接口或输出,输入信号接口松动,积尘或者被腐蚀。
建议采取措施!检查接口,清洁接口并拧紧松动的部分。更换腐蚀严重的火焰检测器。
6 Wander
可能的原因一!例如温度,电压等环境条件的波动,引起基线的Wander。
建议采取措施!找到环境因素变化与基线Wander间的关系,然后稳定该因素。
可能的原因二!温度控制偏移。
建议采取措施!测量检测器的温度。如果正在使用TCD检测器,检测一遍检测器。
可能的原因三!基线Wander,而温度恒定,那么载气中可能有杂质。
建议采取措施!更换载气气源或者气体净化器。
可能的原因四!进样口被污染
建议采取措施!a、清洁进样口。b、更换进样垫。c、更换衬管中的玻璃纤维或者硅烷化玻璃珠。
可能的原因五!毛细管色谱柱被污染、
建议采取措施!a、切除色谱柱首端10厘米;b、使用溶剂清洗色谱柱;c、色谱柱污染严重时,必须更换新的色谱柱、
可能的原因六!气体流速控制失灵、
建议采取措施!清洗或者更换气体流速调节阀。
二峰行扭曲
A! 所有组分峰变小B。平头峰
C。 峰伸舌
D。鬼峰
E、峰高峰面积不重复
F、负峰
G、无峰H、对样品的检测灵敏度下降I分裂峰J、峰拖尾
K、保留时间漂移L、分离度下降
M、溶剂峰拉宽N、柱效快速下降
A! 所有组分峰变小
可能的原因一!进样针缺陷
建议采取措施!使用新的或者无缺陷的进样针
可能的原因二!进样后样品渗漏,例如隔垫失效引起渗漏、
建议采取措施!判断样品渗漏点,并且进行维修
可能的原因三!吹扫气体流速过高或者进样分流比过大
建议采取措施! 调整气体流速和分流比。
可能的原因四!分析大分子量或者低挥发样品时,样品的汽化温度或者柱温低
建议采取措施! 提高样品气化温度或柱温,使用升温程序时特别要注意色谱柱标示的最高温度。
可能的原因五!NPD检测器中◎盐表面被二氧化硅覆盖。这层涂覆物一般来源于色谱柱中硅树脂的流失,或者色谱柱衍生过程中硅烷化试剂的残留。
建议采取措施!更换◎盐。尽量避免硅化物进入检测器中。◎盐表面的硅化物熔球一般只有六个月的寿命。
可能的原因六!NPD检测器的使用温度过高。气体不纯。或者关闭检测器时环境温度过高,都会造成◎盐的流失,直接影响检测器对样品的分析。
建议采取措施!a。 更换◎盐。b,当气体受阻或者被切时,立即关闭NPD检测器。C,避免过高的使用温度。D,暂时停止使用NPD检测器时,可以在150度的温度下保持对检测器的加热状态。e,仪器长期停止使用时,使用于燥剂保存。
可能的原因七!采用不分流进样模式时,分流阀截至时间过程。或者色谱柱初始温度过高,都会阻碍样品的聚焦,而影响检测效果。
建议采取措施!增加进样过程中分流的截止时间。降低色谱柱的初始温度。或者使用低挥发溶剂,使初始柱温低于溶剂的沸点。
可能的原因八!检测器与样品不匹配。
建议采取措施!选择对样品有充分响应的检测器。
可能的原因九!输出信号幅度不足。
建议采取措施!检测信号输出的衰减设定或信号连接的输出端是否正确。
可能的原因十!样品的挥发。
建议采取措施!调整样品的浓度或者选择合适的溶剂。
B。平头峰
可能的原因一!检测器过载,形成馒头峰,甚至平头峰。
建议采取措施!减少样品或者稀释样品。
可能的原因二!检测器输出信号溢出。
建议采取措施!减少进样量或者对检测器的输出信号进行衰减。
对称前伸过载(鱼鳍
C。 峰伸舌
峰伸舌多数是因为色谱柱过载。这种情况下,可以减少样品的进样体积(有时需要响应地提高仪器的灵敏度,也可以选用大容量的色谱柱进行分析(大内经的厚膜柱有较大的样品容量,但是分离能力相反地会下降
E、峰高峰面积不重复
可能的原因一!平行进样不重复,偏差大。
建议采取措施!加强手动进样练习。使用自动进样器。
可能的原因二!其它峰型变化引起的峰错位。峰干扰。
GC 色谱柱
建议采取措施!参见其它有关‘峰型扭曲’的内容。
可能的原因三!来自基线的干扰。
建议采取措施!参见‘基线问题’部分。
可能的原因四!仪器系统参数设定的改变。
建议采取措施!将参数设定标准化。规范化。
F、负峰
可能的原因一!检测器与数据处理系统的信号连接极性相反,呈现几乎全部负峰。
建议采取措施!将信号连接倒置。
可能的原因二!如果样品组分的导热系统高于载气的导热系数,使用TCD检测器时,出现负峰应属正常现象。
建议采取措施!选择数据处理系统中的‘负峰处理’。
可能的原因三!ECD检测器在被污染后,可能在正峰的出现后跟随一个负峰。
建议采取措施!参见P16,清洗或者更换ECD检测器。
G、无峰
可能的原因一!注射器损坏造成进样失败。
建议采取措施!使用新的或者无损坏的进样器。
可能的原因二!进样后样品在进样口出发生渗漏。
建议采取措施!清洗进样,拧紧松动的部分。
可能的原因三!载气流速出现异常。
建议采取措施!重新调整载气的流速。
可能的原因四!色谱柱连接在错误的检测器上或者进样口上。甚至色谱柱发生断裂。
建议采取措施!重新安装色谱柱或者更换色谱柱。参见P10。
可能的原因五!检测器没有工作。或者检测器没有与数据处理系统连接。
建议采取措施!观察检测器是否正常工作(例如判断FID的火焰是否点燃;检查检测器与数据处理系统之间的通讯连接。
H、对样品的检测灵敏度下降
可能的原因一!色谱柱。衬管被污染,造成对于乙醇。胺类和羟酸等活性物质的选择性和灵敏度的下降。
建议采取措施!a、清洗衬管。B、使用溶剂清洗色谱柱。对样品的选择性下降严重时,更换色谱柱。
可能的原因二!进样时的样品渗漏使样品中组分峰减小。对于易挥发的样品,相应造成的灵敏度下降尤其明显。
建议采取措施!查找渗漏点,并按照仪器‘操作维修手册’进行维修。
可能的原因三!使用分流气化进样模式,色谱柱初始温度过高,致使样品气化后扩散加剧,对于低沸点样品,可能引起分析灵敏度的下降。
建议采取措施!使用低于样品溶剂沸点的初始柱温。使用高沸点的溶剂。
J、峰拖尾
可能的原因一!衬管。色谱柱被污染,或者有活化中。
建议采取措施!A、清洗、更换衬管。
可能的原因二!衬管、色谱柱安装不当,存在死体积。
建议采取措施!a、注射惰性样品(如甲烷如果出峰拖尾,表明色谱柱安装不当。B、重新安装色谱柱。
可能的原因三!色谱柱柱头不平。
建议采取措施!用宝石头笔或者陶瓷切片平滑地切开色谱柱保护层,然后在刻痕处段柱体。用20×放大镜仔细检查切口,如果切口不平。有裂痕活有碎屑进入柱中,重新切割。切割后的柱头保持向下,安装卡套和螺母,防止切割碎屑进入色谱柱中。
可能的原因四!固定相的极性指标与样品分析不匹配。
建议采取措施!选择其它型号的固定相。一般非极性或不干净的色谱柱分析极性样品时,经常发生峰拖尾。
可能的原因五!在样品流经的路线中冷阱。
建议采取措施!消除在样品流经的路线中的过低温度区。
可能的原因六!衬管或者色谱柱中堆积切割碎屑。
建议采取措施!清理更换衬管。切除柱头10厘米。
可能的原因七!进样时间过长。
建议采取措施!缩短进样时间。
可能的原因八!分流比低。
建议采取措施!增加分流比,至少大于20ml/min。
可能的原因九!进样量过高。
建议采取措施!减少进样体积或者稀释样品。
可能的原因十!酸胺。伯胺。叔胺和羟酸类物质的分析易产生拖尾。
建议采取措施!a、选择更高极性指标的色谱柱。
B、对样品进行衍生处理。
K、保留时间漂移
可能的原因一!柱温变化
建议采取措施!检测柱温箱的温度。
可能的原因二!气体流速变化。
建议采取措施!注射不保留,可被检测的样品(例如甲烷测定载气的线速度,调节载气压力。可能的原因三!进样口泄漏。
建议采取措施!A、检查进样隔垫,如果损坏,立即更换。B、判断其它泄漏处,维修泄漏处。可能的原因四!溶剂条件变化。
建议采取措施!样品与标准品使用同样条件的溶剂。
可能的原因五!色谱柱被污染。
建议采取措施!A、切除色谱柱柱头10厘米。B、高温烘焙色谱柱。C、溶剂清洗色谱柱,或者更换新的色谱柱。
L、分离度下降
可能的原因一!色谱柱被污染。
建议采取措施!A、切除色谱柱柱头10厘米。B、高温烘焙色谱柱。C、溶剂清洗色谱柱,或者更换新的色谱柱。
可能的原因二!固定相被破坏。这种情况多为固定相过渡流失。
建议采取措施!参见P10,更换色谱柱。
可能的原因三!进样失败。
建议采取措施!a、检查泄漏,维修泄漏。B、检查温度的适应性。C、检查吹扫时间。D、检查衬管是否积污。E、检查衬管中的玻璃纤维。
可能的原因四!样品浓度过高。
建议采取措施!a、稀释样品。B、减少进样量。C、采取高分流比。
M、溶剂峰拉宽
可能的原因一!色谱柱安装失败。
建议采取措施!重新安装色谱柱。
可能的原因二!样品渗漏。
建议采取措施!判断其渗漏点,维修渗漏点。
可能的原因三!进样量高。
建议采取措施!提高气化室温度,保证进样后样品瞬间气化。高于色谱柱连续使用温度的气化温度,不破坏色谱柱的使用。可能的原因四!分流比低。建议采取措施!提高分流比。可能的原因五!柱温低。建议采取措施!提高柱温。可能的原因六!不分流进样时,初始温度过高。建议采取措施!降低初始温度,使用高沸点的溶剂。可能的原因七!吹扫时间过长(不分流进样)。建议采取措施!定义段时间安的吹扫程序。N、柱效快速下降可能的原因一!色谱柱断裂建议采取措施!重新安装色谱柱。注意:A、防止破坏聚酰亚胺涂层。B、避免使用在高于 370℃的温度下。C、繁殖色谱柱的磨损擦伤(例如色谱柱安装不当,经常的震荡会使色谱柱与柱温箱内的锐边接触,擦伤保护层)。D、不要过分弯曲或扭曲柱体。色谱柱的断裂不一定在保护层被破坏后立刻发生,但保护层的损伤却常常是致命的。可能的原因二!色谱柱在过高的温度下长期使用。建议采取措施!更换色谱柱。降低使用温度至安全的范围内。可能的原因三!有氧进入色谱柱中,特别在升温的过程中。建议采取措施!A、使用纯净的载气。B、查找气路中的泄漏点,并及时维修。可能的原因四!无机酸。碱对色谱柱的毒害。建议采取措施!避免让无机酸。碱进入色谱柱中。可能的原因五!不挥发。难挥发物质对色谱柱的污染建议采取措施!防止不挥发。难挥发物质进入色谱柱中。建议使用保护柱。
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